Es posible que te hayas preguntado si utilizar una titulación volumétrica o culombimetría para analizar una muestra. Aquí te explicamos los factores más importantes a considerar para elegir la técnica de titulación Karl Fischer óptima y apropiada.
La precisión y la exactitud en la determinación de humedad son cruciales para garantizar la calidad de productos y procesos en diversas industrias. La titulación Karl Fischer ofrece una solución confiable para este desafío. Sin embargo, la selección de la técnica volumétrica o culombimétrica puede influir significativamente en los resultados obtenidos.
Volumetría
Como sugiere el nombre, los volúmenes son cruciales en la titulación volumétrica KF, ya que el contenido de agua de la muestra se calcula en función del volumen total dosificado de titulante hasta el punto final. Esto requiere una dosificación precisa y reproducible.
Los tituladores Metrohm ofrecen entre 10.000 y 100.000 pulsos por volumen de bureta, más que suficiente para garantizar volúmenes dosificados con precisión.
Coulometría
En coulometría, en lugar de una bureta y un titulante, se utiliza una corriente eléctrica para generar yodo. Para alcanzar el punto final de la titulación, la corriente libera la cantidad requerida de yodo del reactivo que contiene yoduro.
Una molécula de agua consume una molécula de yodo. Esto permite calcular el contenido de agua utilizando el producto del tiempo de titulación y la corriente que es necesaria para llegar al punto final.
Volumetría o coulometría? Esa es la pregunta
Ahora que se ha explicado la principal diferencia entre las dos técnicas, se debe tomar la decisión de utilizar un titulador volumétrico o un coulómetro. Como se mencionó, hay varios criterios a considerar.
Contenido de agua de la muestra
Generalmente, la titulación volumétrica KF se utiliza para titular muestras con un mayor contenido de agua en el rango del 0,1% al 100%. Por otro lado, la coulometría se utiliza para determinar el contenido de agua entre 0,001% y 1%. Las muestras con un contenido de agua muy alto se pueden diluir con un disolvente adecuado. Ten cuidado de que el disolvente utilizado no reaccione con los reactivos de Karl Fischer. Al diluir muestras, el contenido de agua del disolvente utilizado debe determinarse por separado. El valor del blanco obtenido se resta del resultado de la determinación de la muestra.
Consistencia de la muestra
Se debe considerar la consistencia de la muestra al elegir entre titulación culombimétrica y titulación volumétrica. ¿Es líquido, sólido o es gaseoso?
En general se puede decir lo siguiente:
El método del horno es otra opción para analizar sólidos y pastas con KFC. En lugar de disolver esas muestras, se puede utilizar este método.
En general, no es necesario abrir la celda de titulación para añadir muestras líquidas o gaseosas. Por lo tanto, dependiendo del contenido de agua, tanto la volumetría como la culombimetría son adecuadas para la determinación del contenido de agua en dichas muestras.
La muestra no se disuelve
¿Qué técnica se debe elegir en caso de que la muestra no se disuelva en el reactivo?
La disolución completa es esencial para obtener resultados correctos. Generalmente, si la muestra no se disuelve completamente, esto significa que no se titula toda el agua contenida en la muestra.
Temperaturas elevadas pueden ayudar a mejorar la solubilidad de una muestra. Usando un celda de titulación con camisa termostática es una buena opción para ayudar a evitar problemas de solubilidad en estudios de volumetría y coulometría.
Otro enfoque es homogeneización. A homogeneizador Se puede utilizar para homogeneizar una muestra directamente en una celda de titulación volumétrica. Al mismo tiempo, también mezcla el contenido de la celda de titulación durante la titulación, eliminando la necesidad de una barra agitadora magnética.
La homogeneización es muy conveniente para la titulación volumétrica Karl Fischer. Dado que una celda de titulación culombimétrica debe estar herméticamente sellada, montar un homogeneizador directamente en la celda de titulación no es una opción. En cambio, la homogeneización se lleva a cabo en un recipiente externo, lo que aumenta el riesgo de que el contenido de humedad de la muestra cambie durante su preparación. Otra posibilidad es el uso de los llamados solubilizantes.
Se pueden agregar disolventes adecuados (p. ej., cloroformo, xileno, etc.) a los reactivos para ayudar a disolver la muestra. Estas tres opciones también se pueden combinar entre sí. Finalmente, existe una técnica que funciona sin disolución de la muestra. Este es el método del horno, y se puede utilizar con un titulador Karl Fischer volumétrico o culombimétrico. Lea nuestros relacionados entrada en el blog para obtener más información sobre el método del horno Karl Fischer.
La muestra provoca reacciones secundarias
Las cetonas y los aldehídos sufren una reacción secundaria con el alcohol (metanol en la mayoría de los casos), que es un componente de casi todos los reactivos de Karl Fischer. La reacción secundaria provoca la formación de agua y conduce a resultados incorrectos. Los fabricantes de reactivos ofrecen reactivos KF volumétricos y culombimétricos que suprimen esta reacción secundaria.
Hay otros tipos de muestras que causan reacciones secundarias. Desafortunadamente, no existen reactivos especiales disponibles en el mercado para suprimir todas las posibilidades de reacciones secundarias. Por lo tanto, no existe una regla o recomendación general sobre qué método de titulación KF es el óptimo en esta situación. Esta decisión depende en gran medida de la muestra y de las reacciones secundarias que pueda provocar.
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