La preparación de muestras es uno de los pasos más críticos en su proceso analítico. A menudo representa el 60% del tiempo invertido en el análisis, afectando directamente el rendimiento y la productividad. Cualquier error dentro del proceso de preparación de la muestra afectará directamente la calidad de los resultados en todas las etapas posteriores del proceso.
Tips para mejorar la digestión de la muestra: Traza de metales y análisis nutricional de alimentos
1 – Diseñe su método para utilizar el mínimo peso de muestra
Es recomendable diseñar su método de digestión dirigido a un peso de muestra pequeño, que brinde los límites de detección deseados durante el análisis instrumental posterior.
Las muestras que son más grandes de lo necesario pueden afectar negativamente el método de digestión.
2- Use ácido nítrico como su reactivo de digestión
El ácido nítrico es el reactivo de digestión más utilizado y está disponible niveles de alta pureza. No genera interferencias o dificultades espectrales, en la mayoría de los instrumentos analíticos inorgánicos y es compatible con casi todos los sistemas de introducción de muestras para AA, ICP-OES e ICP-MS.
3- Aumente el tiempo de rampa para digestiones exotérmicas fuertes
Algunas reacciones de descomposición pueden ser altamente exotérmicas, debido a la naturaleza de la muestra y mezcla de ácidos utilizados. Si durante su digestión, la temperatura o la presión aumentan demasiado rápido, reduzca el peso de la muestra e incremente el intervalo de tiempo del paso de digestión donde esto ocurre.
4- Determinar la combinación correcta entre la química, calentamiento y tiempo
La digestión exitosa de una muestra es una combinación de química, calentamiento y tiempo. Elevar la temperatura de la muestra y los reactivos, aumenta la velocidad de reacción y acortará el tiempo de digestión.
El uso de reactivos apropiados es crítico, si el ácido nítrico no funcionó, se pueden usar los ácidos clorhídrico, fluorhídrico y sulfúrico, así como una combinación de cualquiera de estos.
5- Ajuste su digestión basada en resultados iniciales
Si bien las temperaturas objetivo son importantes, el objetivo final es una digestión exitosa y que las variaciones de temperatura durante la digestión estén dentro de los niveles normales.
Ajuste la temperatura, los tiempos de rampa y retención, y reevalúe la mezcla de reactivos en función de los resultados iniciales.
Durante la digestión, la presión se genera como un subproducto de la descomposición de la muestra, si la presión del recipiente es excesiva, reduzca el peso de la muestra o la temperatura del método.
Juan Felipe Álvarez Ingeniero de Soporte Técnico
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