Seguramente se ha preguntado al momento de determinar el contenido de agua por el método Karl Fischer Coulométrico, cuál es el electrodo generador más conveniente para realizar tal determinación, aquí compartimos algunas recomendaciones que pueden ayudarle a resolver esta importante pregunta.
Generalidades
En lugar de una bureta, la corriente eléctrica es empleada para generar un reactivo –una “bureta electrónica” por decirlo de algún modo. La corriente liberada corresponde estequiométricamente con la cantidad de yodo generada a partir del yoduro presente en el reactivo KF por electrólisis. Como el yodo es generado electrolíticamente a partir del yoduro presente en la solución KF, esto significa que la determinación coulométrica de agua es un método absoluto – ¡un título no es necesario ser determinado!.
Con el fin de generar el yodo en el ánodo, los coulómetros Metrohm trabajan con intensidades de corriente y longitud de pulsos variables (100, 200 y 400 mA – con celdas sin diafragma una intensidad de corriente de 400 mA es constante). Intensidades de corrientes mayores no se han podido establecer por sí mismas – reacciones secundarias y calor es producido. Trabajar con longitudes de pulso variable permite una precisa “adición de yodo” aún en la región de punto final de la titulación. El instrumento mide el tiempo y el flujo de corriente que es requerido para alcanzar el punto final de la titulación. El producto del tiempo por la corriente es directamente proporcional a la cantidad de yodo generada y por lo tanto a la cantidad de agua determinada.
La determinación coulométrica de agua es principalmente usada para la determinación de pequeñas cantidades de agua. Grandes cantidades de agua requieren mayor tiempo y/o exceden la capacidad del reactivo KF, lo cual se puede traducir en resultados incorrectos. Los coulometros KF Metrohm trabajan en un determinado rango de 10 µg…200 mg H2O con una resolución de 0.1 µg H2O.
El electrodo generador es seleccionado dependiendo de la aplicación y del reactivo usado para la medición. El Yodo es producido por un electrodo generador y hay dos tipos diferentes de electrodos:
Electrodo Generador sin diafragma
- Ideal para muestras contaminantes. Es fácil de manejar y de fácil limpieza.
- Un electrodo generador sin diafragma se puede usar en variedad de muestras, con excepción de muestras que contengan aldehídos y cetonas.
- Se requiere un solo reactivo, sin embargo debe tenerse presente que el reactivo indique que es para usar con electrodo generador sin diafragma.
- Al no tener diafragma, ninguna cantidad de agua se adhiere a él y esto es una ventaja, ya que rápidamente está listo para el uso.
- No hay compartimiento para el cátodo en el electrodo generador sin diafragma.
- La reacción de reducción tiene lugar en la superficie de platino.
- La corriente del generador es de 400 mA
Electrodo Generador con diafragma
- Es fácil de manejar pero su limpieza requiere mayor esfuerzo.
- Un electrodo generador con diafragma debe usarse siempre si la muestra a ser analizada contiene aldehídos y cetonas.
- Se requieren dos reactivos, una solución anolito y una solución catolito, estos solamente están disponibles para electrodos con diafragma y debe prestarse atención que se indique esta información.
- Al tener diafragma alguna cantidad de agua se adhiere a él y esto es una desventaja, ya que tarda un poco más para estar listo para el uso.
- Hay un compartimiento para el cátodo y está separado del ánodo por un diafragma.
- Un electrodo generador con diafragma debe ser usado para reactivos con una baja conductividad (la adición de cloroformo, por ejemplo reduce la conductividad).
- También debe ser usado cuando las mediciones a realizar son en el rango de trazas. <50 ppm.
- La corriente del generador es automática.
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