Limpieza y acondicionamiento de los recipientes de digestión de su horno microondas
Los recipientes de digestión por microondas cambian sus propiedades durante su uso. En consecuencia, sus características de absorción de microondas pueden variar. Lo más importante en este contexto es que los recipientes TFM absorben pequeñas cantidades de ácidos y óxidos nítricos (visibles como una ligera decoloración amarilla) que deben evaporarse para obtener nuevamente un calentamiento uniforme de todos los recipientes. De igual manera en las paredes del recipiente de digestión se pueden acumular contaminantes que pueden alterar los resultados en el método analítico posterior a una preparación de muestra por microondas.
Para mantener sus recipientes de digestión limpios y acondicionados se recomienda la siguiente rutina:
- Realizar una digestión en blanco para la limpieza básica de los recipientes de digestión, empleando los siguientes reactivos:
Acido | Concentración | Volumen |
HNO3 | 65% | 9.0 mL |
HCI | 37% | 1.0 mL |
Posteriormente poner 9.0 ml de HNO3 y 1.0 ml de HCl en el recipiente de digestión. Cerrar el recipiente y calentar en el microondas con el siguiente programa.
Paso | T[°C] | Ta[min] | Tiempo [min] | Potencia [%] |
1 | 170 | 5 | 5 | 90 |
2 | 200 | 1 | 15 | |
3 | 75 | 1 | 10 |
2. Calentar todos los recipientes de microondas a 250 °C durante 5 horas en un horno de laboratorio convencional para evaporar los ácidos absorbidos y así re-acondicionar los recipientes.
3. Para constatar que la limpieza y acondicionamiento de los recipientes de digestión fue exitosa se recomienda realizar el siguiente procedimiento:
- Llenar cada recipiente con 25 mL de agua corriente.
- Crear el siguiente programa en el horno microondas.
Paso | T[°C] | Ta[min] | Tiempo [min] | Potencia [%] |
1 | 200 | 10 | 5 | 90 |
2 | 275 | 1 | 10 |
Como se puede observar el calentamiento es más homogéneo en cada uno de los vasos después de la limpieza y acondicionamiento, además a continuación se representan las trazas obtenidas después de la digestión realizada con agua corriente:
Elemento | Concentración | |
Li | μg/l | <0.025 |
Be | μg/l | <0.25 |
Mg | μg/l | 1.9 |
Al | μg/l | <0.25 |
V | μg/l | <0.025 |
Cr | μg/l | <0.05 |
Mn | μg/l | <0.05 |
Co | μg/l | <0.025 |
Ni | μg/l | <0.025 |
Cu | μg/l | <0.025 |
Zn | μg/l | 0.3 |
As | μg/l | <0.025 |
Sr | μg/l | <0.025 |
Ag | μg/l | <0.025 |
Cd | μg/l | <0.025 |
Ba | μg/l | <0.05 |
Pb | μg/l | <0.05 |
Bi | μg/l | <0.025 |
U | μg/l | <0.001 |
Fe | μg/l | <0.25 |
Juan Felipe Álvarez
Ingeniero de Soporte Técnico