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Rutina de limpieza y acondicionamiento de recipientes de digestión

Limpieza y acondicionamiento de los recipientes de digestión de su horno microondas

Los recipientes de digestión por microondas cambian sus propiedades durante su uso. En consecuencia, sus características de absorción de microondas pueden variar. Lo más importante en este contexto es que los recipientes TFM absorben pequeñas cantidades de ácidos y óxidos nítricos (visibles como una ligera decoloración amarilla) que deben evaporarse para obtener nuevamente un calentamiento uniforme de todos los recipientes. De igual manera en las paredes del recipiente de digestión se pueden acumular contaminantes que pueden alterar los resultados en el método analítico posterior a una preparación de muestra por microondas.

Para mantener sus recipientes de digestión limpios y acondicionados se recomienda la siguiente rutina:

  1. Realizar una digestión en blanco para la limpieza básica de los recipientes de digestión, empleando los siguientes reactivos:
AcidoConcentraciónVolumen
HNO365%9.0 mL
HCI37%1.0 mL

Posteriormente poner 9.0 ml de HNO3 y 1.0 ml de HCl en el recipiente de digestión. Cerrar el recipiente y calentar en el microondas con el siguiente programa.

PasoT[°C]Ta[min]Tiempo [min]Potencia [%]
11705590
2200115
375110
Nota: Para evitar la formación de espuma y salpicaduras, espere hasta que los recipientes se hayan enfriado a temperatura ambiente (aproximadamente 20 minutos). Abra con cuidado el recipiente de digestión en una campana extractora con protección para manos, ojos y cuerpo, ya que se producirá una gran cantidad de gas durante el proceso de digestión.

2. Calentar todos los recipientes de microondas a 250 °C durante 5 horas en un horno de laboratorio convencional para evaporar los ácidos absorbidos y así re-acondicionar los recipientes.

3. Para constatar que la limpieza y acondicionamiento de los recipientes de digestión fue exitosa se recomienda realizar el siguiente procedimiento:

  • Llenar cada recipiente con 25 mL de agua corriente.
  • Crear el siguiente programa en el horno microondas.
PasoT[°C]Ta[min]Tiempo [min]Potencia [%]
120010590
2275110

Como se puede observar el calentamiento es más homogéneo en cada uno de los vasos después de la limpieza y acondicionamiento, además a continuación se representan las trazas obtenidas después de la digestión realizada con agua corriente:

ElementoConcentración
Liμg/l<0.025
Beμg/l <0.25
Mgμg/l 1.9
Alμg/l <0.25
Vμg/l <0.025
Crμg/l <0.05
Mnμg/l <0.05
Coμg/l <0.025
Niμg/l <0.025
Cuμg/l <0.025
Znμg/l 0.3
Asμg/l <0.025
Srμg/l <0.025
Agμg/l <0.025
Cdμg/l<0.025
Baμg/l <0.05
Pbμg/l <0.05
Biμg/l <0.025
Uμg/l <0.001
Feμg/l <0.25

Juan Felipe Álvarez

Ingeniero de Soporte Técnico