Tipos de Titulación en equipos Metrohm

1.  Titulación monótona a punto de equivalencia. (MET = Monotonic end point titration).
2. Titulación dinámica a punto de equivalencia.  (DET = Dynamic end point titration).
3. Titulación a punto final seleccionado.  (SET= Selected end point titration).

Titulación MET

La característica principal de este modo de titulación es la adición de volumen de reactivo titulante con un incremento de volumen constante durante toda la titulación, por ejemplo, incremento de 0.1 mL.  El valor medido se acepta por control de la deriva (cambio del voltaje con respecto al tiempo, ΔmV/Δt) o tras un tiempo de espera. Los puntos de equivalencia se evalúan automáticamente. Los puntos de equivalencia (EP) se localizan mediante un método basado en el método Fortuin, que ha sido adaptado por Metrohm para métodos numéricos. Se realiza una búsqueda para el mayor cambio de valor medido (∆n). El EP exacto se determina utilizando un factor de interpolación ρ que depende de los valores de ∆ antes y después de ∆n.

Este modo es adecuado para titulaciones con fluctuaciones de señal relativamente altas o saltos de potencial repentinos y para titulaciones lentas o electrodos de respuesta lenta.  Es muy empleado en las titulaciones ácido base en medios no acuosos y en las titulaciones complejo-métricas.

Titulación DET

La característica principal de este modo de titulación es la adición de volumen de reactivo titulante con un incremento de volumen variable durante toda la titulación en función de la pendiente de la curva.  El equipo registra los cambios del valor medido para cada dosificación.  El volumen óptimo de la dosificación se determina a partir de los cambios del valor de las dosificaciones anteriores. El valor medido se acepta por control de la deriva (cambio del voltaje con respecto al tiempo, ΔmV/Δt) o tras un tiempo de espera.

Como la dosificación de reactivo en este modo DET, depende de los datos medidos, la curva de titulación no debe desviarse demasiado de una curva en forma de S.

Los puntos de equivalencia EP se determinan automáticamente de una manera similar a la descrita en el método de Tubbs (C.F. Tubbs; Anal. Chem 26 (1954) 1670-1671, citado en Ullman 5 (1980) 659). El valor de volumen del punto de equivalencia (VE) se desplaza desde el punto de inflexión hacia el círculo de curvatura más pequeño para las curvas de titulación asimétricas reales.

Este modo de titulación es el más general y por eso funciona muy bien con la mayoría de titulaciones conocidas (ácido base acuosas y no acuosas, de precipitación, oxido-reducción, complejométricas).

Titulación SET

La característica principal de este modo de titulación es que para su uso se requiere previamente conocer el punto final de la titulación, bien sea un valor de pH o voltaje (mV) por ejemplo.  La adición de volumen de reactivo titulante ser realiza con  un incremento de volumen variable durante toda la titulación en función que tan próximo se encuentra el valor medido actual del punto final previamente programado.  La titulación finaliza al alcanzarse el punto final mediante control de la deriva o tras un tiempo de espera. El volumen dosificado hasta el punto final se utiliza para calcular el contenido de la muestra.

Para lograr que el equipo se detenga con alta precisión en el punto final programado, una gama de regulación de la velocidad de titulación (entre un máximo y mínimo de velocidad), es también programada, así el equipo reduce la velocidad de dosificación de la máxima programada a la establecida en la gama de regulación logrando en el punto final dosificaciones de reactivo a razones tan pequeñas como por ejemplo 5 uL/min.

Este modo de titulación es muy útil en titulaciones con cinéticas de reacción rápidas o en titulaciones en las cuales no es posible determinar un punto de equivalencia porque la continua formación de equilibrios químicos no lo permite, siendo el caso más típico la titulación Karl Fischer. 

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