Errores más comunes y puntos de control
- Presencia de burbujas de aire en el sistema de dosificación (unidad intercambiable, unidad de dosificación), esto constituye uno de los más importantes errores sistemáticos que debe controlarse y evitarse mediante una adecuada recirculación del sistema con la solución titulante, Metrohm ofrece en todos sus equipos esta función denominada “PREP” la cual facilita al usuario esta tarea.
- El uso de un sensor de pH sin previa calibración se convierte en otro de los errores sistemáticos que afectan seriamente los resultados de las titulaciones potenciométricas, en especial si se trata de una titulación a punto final seleccionado (Titulación SETpH) con unidad de medida pH, adicionalmente si el equipo no tiene un sensor de temperatura, el error se magnifica, ya que el pH es dependiente de la temperatura.
- La agitación adecuada es otro aspecto importante que influirá en la titulación volumétrica con indicación potenciométrica, la longitud de la barrita de agitación y el diámetro son importantes variables si se trata de un agitador magnético, para el caso de un agitador mecánico con propela, la geometría y longitud de la propela son los puntos a considerar, posteriormente en ambos casos la velocidad (revoluciones por minuto ó rpm) y la dirección (positivo o negativo) de la agitación serían los aspectos de control en el equipo a regular. Sin agitación no hay homogenización y los potenciales a medir no serían los mismos que con agitación.
- El uso de puntas de dosificación sin micro válvula de anti difusión en las unidades intercambiables o unidades de dosificación, hace que se presente otro tipo de error sistemático que afecta el volumen de titulante consumido, la micro válvula impide la salida o el ingreso espontáneo de líquido cuando está presente, en su ausencia, parte del analito de la muestra puede ingresar al interior de la punta de dosificación, reaccionar y en consecuencia será menor el volumen de titulante gastado y el resultado final calculado podría ser inferior que el valor real esperado; para el caso de titulaciones a punto final con medida de pH, es posible que el pH final se desplace y sea mayor o inferior el valor medido al programado.
- No Introducir por completo la membrana y el diafragma del electrodo de pH dentro de la muestra es otro error común en las titulaciones potenciométricas, para el caso de otros sensores, es importante siempre introducir por completo el elemento sensible del electrodo de medición (membrana, anillo de metal, etc) y el elemento de intercambio (diafragma de cerámica, diafragma esmerilado, etc), cuando el electrodo no es combinado es importante siempre introducir el electrodo de medición y el electrodo de referencia dentro de la muestra a titular.
- Electrodos con solución electrolito interno deben estar con el orificio de llenado abierto y con el adecuado nivel de solución electrolito (la columna de líquido debe llegar hasta el orificio de llenado), de no ser así la velocidad de difusión del electrolito a través del diafragma se verá afectada y en consecuencia las lecturas de potencial pueden variar, también una solución electrolito interno muy vieja, contaminada o alterada puede afectar las lecturas de potencial, una reposición constante del nivel de electrolito interno y un cambio total del mismo son prácticas importantes para la correcta medición o titulación.
Juan Diego Castaño Vallejo
Químico de Soporte Técnico
