Preparación de muestras

Fuentes de contaminación en la preparación de muestras

• Aire de laboratorio

Las partículas en el aire pueden surgir debido a procesos naturales como tormentas o mal tiempo, aunque también las emisiones contaminantes pueden ser de origen humano (industria, tráfico). Es importante mencionar que estas impurezas del aire pueden tener un impacto considerable en la calidad del análisis y la digestión por microondas, además de que tienen consecuencias negativas para la salud, especialmente cuando hay exposición a altas concentración de metales pesados.

Para evitar el aire de laboratorio contaminado, se podría considerar trabajar en ambiente libre de polvo y elementos corrosivos, sin embargo, esto a menudo no es factible por razones financieras. Por esta razón, los laboratorios químicos deben limpiarse regularmente con agua destilada o incluso alcohol, y los riesgos de contaminación con ácidos, muestras y accesorios se reducen al mínimo.

En particular, en áreas donde se puede esperar una contaminación de polvo especialmente alta, se recomienda la filtración simple de aire de laboratorio. Los muebles de laboratorio son otra fuente de polvo que debe ser considerada e investigada.

• Recipientes de digestión y recipientes de almacenamiento

Cuando las muestras se digieren, ya han pasado por varios pasos del proceso de trabajo. Después de tomar las muestras, éstas pueden secarse, tamizarse y triturarse. En algunas circunstancias, las muestras se empaquetan y solo se pesan y se digieren más tarde. En muchos casos, es necesario filtrar la solución después de la digestión con microondas.

Lo cierto es que a lo largo del proceso de preparación de las muestras, se utilizan diferentes herramientas y dispositivos, cuyos materiales deben seleccionarse cuidadosamente según el tema analítico. Por ejemplo, hay un alto riesgo de contaminación cuando las muestras contienen Fe o Ni se procesan usando un molino de acero.

En el mercado se encuentran varios materiales para recipientes de almacenamiento o recipientes de digestión (vidrio, PP, PE, PFA, PTFE, etc.), no obstante,  los recipientes hechos de fluoropolímeros son muy recomendados por su alto nivel de resistencia química, además su material permite temperaturas de funcionamiento de hasta 270-300 ° C, lo cual los hace una buena opción en un entorno práctico.

• Pureza de los reactivos.

Dado que sólo es posible digerir muestras con el uso de ácidos, éstos deben demostrar una pureza relativamente alta, particularmente durante los análisis de ultra trazas. En general, los reactivos líquidos están disponibles comercialmente en distintos grados de pureza.

Para la preparación de reactivos de alta pureza, la EPA recomienda la purificación de ácidos para el análisis de trazas mediante destilación por ebullición. Para este propósito, se dispone de equipos especiales de limpieza de ácidos. Estos instrumentos están hechos completamente de plástico y, por lo tanto, también pueden emplearse para el ácido fluorhídrico.

El calentamiento se realiza sin contacto por medio de una lámpara infrarroja cuya potencia se ajusta de modo que la temperatura máxima aproximada esté 10 °C – 20°C por debajo del punto de ebullición del ácido específico, y se mantiene sin necesidad de regulación de la temperatura adicional. Por ejemplo, el ácido de grado comercial (grado analítico), después de una simple destilación ácida puede lograr niveles de pureza en el rango sub-ppb. Las destilaciones múltiples purificarán aún más el ácido.

• Los propios usuarios

Muchos pasos de la preparación de muestras aún deben realizarse manualmente debido a la falta de automatización disponible. Como seres vivos, los humanos son una fuente de contaminación particularmente potencial, las partículas de la piel y el cabello, cosméticos como maquillaje, cremas y lociones, esmaltes de uñas o incluso joyas como anillos y pulseras, pueden contaminar las muestras. Por ende, rascarse, toser, estornudar, frotarse o limpiarse el sudor puede conducir a una fuente de contaminación casi incontrolable.

Con esto en mente, más allá del tema se seguridad, los elementos de protección personal en los laboratorios de análisis de trazas son un requisito para minimizar la contaminación de las muestras. Usar guantes, gafas protectoras y una bata de laboratorio minimizan significativamente el riesgo de traspaso, y hacen parte del kit básico de cada químico. Por otro lado, el uso de toallas sin pelusas al lavarse las manos o limpiar vasos reduce la contaminación por polvo.

Cuando los resultados de análisis son insatisfactorios, la causa se busca principalmente en recipientes o reactivos contaminados. No obstante, las fuentes son múltiples y el usuario debe considerar y analizar cada posible causa de error. Al observar reglas simples de higiene, es posible descartar una variable o fuente importante de contaminación, como lo es la de origen humana.