Uso adecuado de su sistema Kjeldahl Büchi

Recomendaciones y consejos para un buen análisis Kjeldahl

Digestión

Optimice la digestión asegurando que la ebullición se debe lleve a cabo 5 cm por debajo del borde superior del tubo. Esto asegura una zona de reflujo adecuada.

Al terminar la digestión la muestra debe tener un color verde, azul, o traslucido (dependiendo del tipo de catalizador utilizado). Un color oscuro después de la digestión indica un catalizador poco apropiado para la muestra que se tiene. Varíe la cantidad o tipo de catalizador según sea necesario.

Si su muestra termina cristalizada al finalizar la digestión, incremente el volumen de ácido sulfúrico utilizado en 5ml (evitando tener una solución sobresaturada) o reduzca el tiempo de digestión en 10 minutos y vuelva a realizar la digestión.

Se sugiere el uso de varillas de digestión de Büchi referencia BU043087 o perlas de ebullición de un diámetro superior a 6mm para mejorar la eficiencia de la digestión y evitar subidas súbitas de la muestra (“bumping”). Este elemento se recomienda para cualquier tipo de muestra pero es especialmente necesario para análisis de aguas ya que en estos las digestiones suelen ser violentas a altas temperaturas.

Si una de las muestras no alcanza la temperatura deseada verifique el buen estado de los resortes y empaques de sello del módulo de aspiración, limpie con una superficie abrasiva la cavidad metálica de cada posición de calentamiento (para digestores en bloque). Dependiendo del tiempo y frecuencia de su equipo también puede ser necesario el cambio de las resistencias de calentamiento por parte del personal servicio técnico de Polco.

Destilación

Realice un precalentamiento del sistema antes de cada tanda de destilaciones (o cuando se ha dejado enfriar el equipo). Coloque un tubo de muestra y de recolección de destilado vacíos y elija la opción “precalentamiento” (para el modelo K-360). Para otros modelos programe una destilación de 120 segundos y presione “start” sin adicionar reactivos. Este procedimiento asegura que los empaques que conectan la vidriería se calienten y realicen un mejor sello,  reduce la cavitación del tubo de inyección de vapor por choque térmico con la vidriería y hace que el volumen de destilado en las primeras destilaciones sea más homogéneo.

Un sello defectuoso del sistema puede derivar en problemas de aspiración de la muestra (en el caso de K-360), hacer que la muestra se devuelva y afectar la recuperación de Nitrogeno/Proteína. Ubique el empaque de caucho negro que sella con el tubo de muestra. Tome un tubo de muestra limpio a temperatura ambiente asegúrelo en el equipo e intente girarlo suavemente, si este gira fácilmente, el empaque de caucho negro de sello del tubo de muestra (“rubber bung”) requiere ser reemplazado. Cuando esto ocurre el empaque hypalon debe también ser reemplazado. Contacte a servicio técnico de Polco para información adicional de cómo proceder si esto sucede antes de la visita de mantenimiento preventivo programada.

Para detectar fugas en su sistema puede adicionalmente a punto anterior, realizar la prueba de recogida de volumen de destilado descrita en la sección de mantenimiento mensual del manual de operación. Verifique además visualmente que no haya goteos o derrames en los puntos de acople de un elemento de vidrio con otro.

Ajuste el volumen de dosificación de las bombas mensual o cuando evidencie que estas no están dosificando el volumen definido (ver sección de mantenimiento mensual del manual de operación).

Verifique que la manguera de residuos del destilador se encuentre suspendida sobre el líquido (no sumergida), y no presente torceduras a lo largo de su longitud para evitar problemas con la aspiración de residuos.

Asegúrese que el caudal de agua de enfriamiento sea superior a 0.6 L/h en la manguera de salida para evitar la aparición de mensajes de error y asegurar una buena condensación.

Se debe adicionar el agua adecuada para diluir la muestra como parte del método de destilación (un volumen de agua muy elevado podría provocar el “estancamiento” la reacción). Con respecto al NaOH, se debe adicionar la cantidad de suficiente para alcalinizar la muestra por encima de pH 9. Para el ácido Bórico 2% o 4% este debe ser estandarizado a pH 4.65 o medir su pH periódicamente para ajustar el punto final de la titulación.

Use sulfato de amonio o bifosfato de amonio para evaluar la recuperación de su sistema de destilación de forma independiente de la digestión. 

Finalmente, no olvide revisar la sección de mantenimiento del manual de operación de cada uno de sus equipos y siga las recomendaciones de mantenimiento diario, semanal y mensual. Asegúrese de agendar una visita de mantenimiento preventivo anual (como mínimo) para realizar el cambio de partes y tareas que requieran servicio técnico especializado.